Немецкие физики разработали новый просвечивающий ионный микроскоп с улучшенным алгоритмом получения информации об изображении. Это серьёзный вызов самым точным просвечивающим электронным микроскопам.

Оптическая микроскопия упирается в дифракционный предел: в такой микроскоп нельзя увидеть объекты, размер которых меньше, чем так называемый предел Аббе. Он определяется как отношение половины длины волны света в видимом диапазоне к показателю преломления среды, помноженному на синус апертурного угла (максимального угла по отношению к оптической оси, под которым свет входит в объектив). Чтобы разглядеть что-то меньше четверти микрона (250 нм), нужно использовать дополнительные ухищрения, например, погрузить образец и объектив в масло. Даже линзы с большим апертурным углом и микроскопы с двойным объективом принципиально ограничены величинами порядка сотни нанометров. 

Рис. 1: Схема микроскопа: между двумя металлическими «крышками» с отверстиями для пучка находится ловушка ионов. После охлаждения пучок со строго определённым числом ионов следует через серию корректировочных электродов и электро-линзу для фокусировки.

Рис. 2: Изображение волновода с отверстиями около 150 нм в диаметре. Слева направо: РЭМ; изображение, полученное с помощью детерминистского источника (2659 из 4141 ионов дошли до детектора); изображение, полученное с помощью ФИЛ с Пуассоновым распределени

Рис. 3: Слева: изображение отверстия в образце, полученное без Байесовой оптимизации; справа: то же отверстие, полученное с помощью Байесова экспериментального подхода.

В электронной микроскопии вместо света используются заряженные частицы, что помогает значительно снизить дифракционный предел. Электронный микроскоп открыл нам красоту микро- и нано-мира во всех подробностях, и в наше время он превратился в рутинный инструмент биологов, химиков, физиков и материаловедов. Различают два вида электронных микроскопов: растровый и просвечивающий. Первый «сканирует» поверхность пучком электронов с высокой энергией (0.2-50 кэВ) и собирает так называемые вторичные электроны, которые пучок выбивает из поверхности образца. Их энергия существенно ниже, порядка 50 эВ, и на основе от их количества и направления воссоздаётся топография поверхности образца. Анализ отражённых электронов, катодолюминесцении и рентгеновских лучей даёт информацию о химическом составе и кристаллической структуре образца. Растровая электронная микроскопия  (РЭМ) так же лежит в основе электронно-лучевой литографии. Это ключевой процесс в изготовлении транзисторов и наноструктур с разрешением и точностью в несколько десятков нанометров. Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) используется для исследования очень тонких образцов (некоторые из них требуют тщательной и трудоёмкой подготовки), и строит изображение на основе электронов, которые прошли сквозь образец. Специфика электронной микроскопии заключается в том, что для хорошего изображения образец должен сам хорошо проводить электроны или же быть покрытым металлическим напылением. В противном случае наведённый при облучении заряд накапливается в образце и приводит к артефактам, что затрудняет изучение биологических объектов и непроводящих полимеров. 

В качестве альтернативы электронам в микроскопии можно использовать ионы – тяжёлые положительно заряженные частицы. Чтобы получить положительно заряженный ион, нужно «оторвать» от электронейтрального атома хотя бы один электрон. Для этого расплавленный металл собирается на кончике иглы из вольфрама, и за счёт сильного электрического поля атомы ионизируются и отрываются от поверхности металла. Фокусируемый ионный луч или пучок (ФИЛ) позволяет получить изображение непроводящих образцов с разрешением до 5 нм, но этот метод разрушает поверхность: «родные» атомы выбиваются ионами, которые «встают» на их место. С другой стороны, такой ионный пучок ионный пучок хорошо подходит для высокоточного «выжигания» наноструктур и добавления примесей в полупроводники.

Источники электронного и ионного излучения подчиняются статистике Пуассона (распределение, которое описывает вероятность несвязаных между собой событий в определённый промежуток времени, при известной средней интенсивности этих событий). По этой причине отношение сигнала к шуму (ОСШ, отношение мощности полезного сигнала к мощности шума) оптимизируется за счёт продолжительности облучения или увеличенной интенсивности пучка. Как упоминалось выше, это наводит дополнительный заряд и разрушает образцы. 

Георг Якоб и его коллеги из университетов Майнца и Касселя в Германии подошли к проблеме с неожиданной стороны: они создали детерминистский источник ионного излучения, который позволяет извлечь  максимум полезной информации из каждого иона, который попадает на образец.  В данном случае принцип действия детерминистского источника противопоставляется обычным источникам, которые полагаются на статистическое распределение количества характеристик ионов.

Микроскоп, который собрали немецкие учёные, показан на иллюстрации. Ионы кальция ⁴⁰Ca⁺ собираются в продолговатую ловушку за счёт градиента электрического поля, созданного продольными сборными пластинами из алюминия. Градиент колеблется на радиочастоте, удерживая заряженные частицы на месте. Попав в ловушку, ионы охлаждаются с помощью лазера. Частота его излучения чуть меньше, чем разница между двумя энергетическими уровнями иона, соответствующими излучательному переходу. Ионы, которые двигаются навстречу фотонам, «видят» более высокую частоту  за счёт эффекта Допплера (этот метод известен как Допплеровское охлаждение). В таком случае они поглощают фотон и переходят в возбуждённое состояние. После этого ионы переиспускают фотон в случайном направлении. В результате ион теряет изначальное направление движения и момент. Иными словами, уменьшается средняя кинетическая энергия ионов, а следовательно, и температура. ПЗС-камера рядом с ловушкой улавливает переизлучённые фотоны, что позволяет оценить количество охлаждённых ионов. Профиль ловушки подстраивается так, чтобы она удерживала строго определённое количество ионов. Ускоряющее напряжение, находящееся в фазе с колебаниями ловушки, выпускает ионы, после чего они проходят через серию корректирующих направление пучка электродов и электро-линзу. Детектор собирает ионы, прошедшие через образец, после чего изображение строится с учётом точного количества выпущенных ионов. Эффективность такого подхода показана на рис.2, где сравниваются изображения, полученные с помощью РЭМ, нового ионного микроскопа и ФИЛ с Пуассоновым распределением. Несмотря на то, что количество частиц, попавших в детектор, сопоставимо, качество изображения последнего сильно уступает новому методу.

Для оценки возможностей нового микроскопа учёные используют алмазную пластину с отверстием в 1 микрон (1000 нм). Задача измерения – определить размер и расположение центра отверстия по отношению к ионному пучку. Сначала был сделан «контрольный» замер: с помощью 1332 ионов получено изображение образца с радиусом отверстия 1057 ± 32 нм и точностью расположения его центра 20-40 нм (см. рис. 3). 

Чтобы увеличить эффективность сбора информации, реализован так называемый «Байесов экспериментальный подход». Основная идея заключается в использовании алгоритма по оптимизации решений в условиях неопределённости. С помощью предварительно известных параметров измерений можно оптимизировать процесс, используя Байесову оценку решения: выбирается предварительная функция распределения, которая уточняется по мере проведения эксперимента таким образом, чтобы максимизировать функцию полезности. Измерение параметризовано радиусом отверстия и его положением, а так же известными диаметром пучка ионов в фокусе (25 нм) и эффективностью детектора (95%). Для каждой «порции» ионов положение образца корректируется с учётом Байесовой оценки.  На рис. 3 показаны пошаговая коррекция оценки положения центра отверстия (серая ломаная линия), предварительная функция распределения Гауссовой формы (Концентрический градиент) и конечный результат (красная штриховая линия). В результате изображение этого отверстия, сделанное с помощью 379 ионов, даёт результат 1004 ± 2 нм и точность определения позиции центра 2.7 нм. Это на порядок лучше, чем «контрольное» измерение!

Минимальное количество ионов, выпущенных «по образцу», существенно снижает артефакты, возникающие за счёт наведения заряда и физического повреждения. Физики уже планируют улучшить установку с помощью с помощью более оперативной «подгрузки» ионов и более надёжного и стабильного коммерческого ионного источника. По их оценкам, это даст новому микроскопу преимущество перед самыми точными просвечивающими микроскопами. При реализации пикосекундного контроля над ионами можно делать микроскопию с временным разрешением, а оптическая накачка сделает ионный источник полностью спин-поляризованным, что позволит измерять магнитную поляризацию поверхности.

По материалам Phys.Rev.Letters